建立了一种液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱方法,并对焙烤和油炸食品中的丙烯酰胺进行定量分析.方法包括用石油醚脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取和OASIS HLB固相萃取柱纯化.采用Atlantis dC18柱(5μm,150mm×2.1 mm),以O.1%甲酸和甲醇(体积比90∶10)为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和加标回收率等实验得到了验证.采用该方法测得焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量分别在11.1～733.9 mg/kg和136.7～5269.2 mg/kg之间.该方法适用于其它类食品中丙烯酰胺的测定,由于其灵敏度高、重现性好,因此同样适合于痕量分析.