为建立一种同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的反相高效液相色谱分析方法, 将样品粉碎过筛后,用二氯甲烷超声提取,经OASIS MCX固相萃取柱净化,采用Agilent TC-C18(250mmx4.6mm,i.d 5μm)色谱柱,磷酸水溶液(pH 3.5)-乙腈为流动相梯度分离,流速1 mL/min,紫外检测波长252 nm,以外标法定量.结果表明:咪唑啉酮类除草剂在质量浓度0.01～1.00 μg/mL(灭草喹0.004～0.5 μg/mL)范围内, 标准曲线的线性相关系数范围0.9998～0.9999;方法检出限(LOD)0.0016～0.004 mg/kg;红小豆中的平均加标回收率72.2%～98.8%,相对标准偏差(RSD)1.02%～4.86%.该分析方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于红小豆中咪唑啉酮类农药的多残留检测.