目的:应用基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术建立牛奶样品中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH 8.5、磁力搅拌速度1 000 r/min及室温条件下萃取20 min,在氮气流下吹干有机溶剂,然后用12μL乙腈溶解,进样10μL进行色谱分析.结果:在优化的试验条件下,替米考星、麦迪霉素和交沙霉素的富集倍数分别为34、52和47倍,线性范围均在0.05～5μg//mL之间,相关系数(r2)分别为0.9978、0.9986和0.9989,检出限分别为5、2和2 ng/mL(S/N=3).该方法用于牛奶中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种抗生素的测定,加标回收串为79.0%～105.3%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～9.4%.结论:该方法揉作简便,具有较高的灵敏度,适于牛奶中抗生素残留的检测.