摘要:运用简易、高效的QuEChERS预处理方法,建立气相色谱-质谱选择离子监测(GC-MS-SIM)检测大米中12种农药多残留物的分析方法。对影响预处理效果的因素进行优化,QuEChERS法:称取10 g样品,加入12mL水和10 mL乙腈(含有0.5%冰乙酸),混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取上清液2 mL,300 mg无水MgSO4和100 mg PSA净化,混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取1.5 mL净化液于自动进样瓶中,50℃、8 kPa真空浓缩至干,加入含有0.1 mg/L的TPP乙腈定容至0.5 mL,供GC-MS分析。优化条件下12种农药在0.01~6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.99。该方法的最低检出限量(MDQ)在0.0030~0.086 mg/kg之间。该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于大米中多种农药残留物的同时分析,可用于小型实验室常规监测。