摘要:建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法。牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(ddMS~2)模式下检测。结果表明:19种喹诺酮类抗生素的精确质量相对偏差小于3.0×10~(-6),在0.2~200 ng/mL范围线性关系良好;检出限0.1~0.5μg/kg,定量限0.2~1.0μg/kg;加标水平0.2~10.0μg/kg时,方法回收率62.1%~100.4%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于牛奶中19种喹诺酮类抗生素的快速筛查和定量分析。